Polükarbonaatdioolide sünteesil kasutatakse tavaliselt esmase toorainena alifaatseid dioole ja karbonaatdiestreid; üldine protsess hõlmab üldiselt tooraine eeltöötlust, ümberesterdamist, polükondensatsiooni ja toote järeltöötlust. Võttes näiteks 1,6-heksaandiooli ja dimetüülkarbonaadi, peavad toorained esmalt läbima dehüdratsiooni, et minimeerida süsteemi niiskusesisaldust, vältides sellega vee osalemist kõrvalreaktsioonides, mis võivad toote kvaliteeti kahjustada. Eeltöödeldud tooraine kantakse reaktorisse kindlas vahekorras ja kuumutatakse katalüsaatori juuresolekul; see käivitab ümberesterdamisreaktsiooni diooli ja dimetüülkarbonaadi vahel, moodustades järk-järgult oligomeersed polükarbonaatdioolid.
Reaktsiooni edenedes tekivad pidevalt väikesed -molekulid-saadused-, nagu metanool-. Reaktsiooni suunamiseks suurema konversiooni suunas tõstetakse temperatuuri ja süsteemi rõhku vähendatakse järk-järgult; see hõlbustab nende väikeste molekulide õigeaegset eemaldamist reaktsioonisegust, soodustades seeläbi ümberesterdamise jätkuvat edenemist. Seejärel siseneb protsess polükondensatsioonifaasi, kus oligomeerid reageerivad edasi ja molekulaarsed ahelad pikenevad, saades lõpuks kindla molekulmassiga polükarbonaatdioolid. Kogu selle protsessi jooksul mõjutavad põhiparameetrid, nagu reaktsiooni temperatuur, vaakumi tase, reaktsiooniaeg ja katalüsaatori annus, oluliselt toote molekulmassi ja hüdroksüüli väärtust; neid tuleb kohandada vastavalt sihttoote jõudlusnõuetele.
Reaktsiooni lõppedes läbib toode vajaliku järel-töötlemise-, sealhulgas jahutamise, filtreerimise ja madala{2}}molekulaarsete-ainete-jääkide eemaldamise, et suurendada puhtust ja stabiilsust. Lõplikku polükarbonaatdiooli toodet testitakse tavaliselt selliste parameetrite suhtes nagu hüdroksüülisisaldus, happesisaldus, niiskusesisaldus, viskoossus ja värvus, et tagada selle vastavus spetsifikatsioonidele enne kasutamist järgnevas polüuretaani sünteesis. Protsessi tingimusi igas etapis täpselt kontrollides on võimalik toota optimaalse molekulmassi, stabiilsete hüdroksüülrühmade ja kõrge reaktsioonivõimega polükarbonaatdioole, luues seeläbi usaldusväärse tooraine aluse suure jõudlusega -polüuretaanmaterjalide tootmiseks.